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以阿司匹林質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(詳見第九章芳酸及其酯類藥物的分析)中典型項(xiàng)目為例,說明藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證內(nèi)容與方法。
(一)鑒別
1.化學(xué)鑒別法 三氯化鐵反應(yīng)和水解反應(yīng)需通過空白溶劑試驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證方法專屬性,空白試驗(yàn)應(yīng)顯陰性反應(yīng);通過減少供試品取量驗(yàn)證方法檢測限,在檢測限應(yīng)出現(xiàn)陽性反應(yīng);通過改變試液的濃度、用量,溶液的酸堿度,加熱溫度及反應(yīng)時間等條件驗(yàn)證方法的耐用性,要求在變動范圍內(nèi)均出現(xiàn)陽性反應(yīng)。
2.紅外光譜法 通過比對供試品與對照品(或精制品,下同)的紅外光譜圖驗(yàn)證方法專屬性,供試品與對照品的紅外光譜應(yīng)一致。
(二)檢查
1.溶液的澄清度
2.游離水楊酸
3.溶出度
(三)含量測定
1.酸堿滴定法
2.高效液相色譜法
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